國產(chǎn)頂空進(jìn)樣器作用原理是將待測樣品放入密閉容器中,通過加熱和加熱使樣品基質(zhì)中的揮發(fā)性組分揮發(fā),在氣液相達(dá)到平衡,直接提取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,以測試樣品中揮發(fā)性組分的組成和含量。頂空進(jìn)樣技術(shù)的使用可以避免繁瑣的樣品預(yù)處理過程,避免有機(jī)溶劑對分析的干擾,減少色譜柱和進(jìn)樣口的污染。
國產(chǎn)頂空進(jìn)樣器的維護(hù)及操作需要注意什么?
1.由于進(jìn)入頂空的載氣同時進(jìn)入氣相色譜儀,因此頂空中使用的氣體也應(yīng)進(jìn)行凈化。在安裝過程中,應(yīng)在氣體凈化器后面的適當(dāng)位置攔截管道,以向頂空供應(yīng)氣體;如果使用質(zhì)譜儀,提供給頂空的載氣應(yīng)與質(zhì)譜儀相同。
2.頂空取樣器的取樣探頭和注入探頭應(yīng)防止堵塞,尤其是注入探頭在插入或取出注入口時可能會被密封墊堵塞。插入或取出注射口時,需要在操作前松開注入口支架。
3.頂空瓶可重復(fù)使用,使用后應(yīng)清洗干凈,以備下次使用。瓶蓋是一次性的。
4.標(biāo)準(zhǔn)品和樣品應(yīng)與SVoC預(yù)處理分開處理,以避免SV萃取溶劑污染。
5.頂空取樣器不得放置在腐蝕性環(huán)境中,以免對儀器電子部件造成腐蝕損壞。
6.由于進(jìn)入頂空的載氣同時進(jìn)入氣相色譜儀,因此用于頂空瓶的加熱溫度、閥門溫度和傳輸線溫度應(yīng)從小到大。
7.不適合使用頂空法測量非揮發(fā)性或非揮發(fā)性。
8.參考材料的溶劑應(yīng)為甲醇。使用過程中,用甲醇稀釋至中間溶液,用水稀釋濃縮點(diǎn)。
9.由于頂空儀器需要與氣相色譜儀一起使用,因此需要注意頂空參數(shù)和氣相參數(shù)的相互統(tǒng)一。
10.樣品制備前,將溶劑空白。如果空白處有殘留物,只需進(jìn)入空瓶即可消除溶劑中殘留物的可能性。通過實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)可以減少干擾。