華盛譜信新技術(shù)HS-12D型自動(dòng)頂空進(jìn)樣器簡介

HS-12D型是為了方便更多用戶的實(shí)驗(yàn)要求，我公司在HS-12A型的基礎(chǔ)上，新研制推出一款帶有定量管壓力平衡進(jìn)樣技術(shù)的頂空進(jìn)樣器。

特點(diǎn)和主要功能

1. 金屬體加熱控溫，控溫精度高、梯度??；

2. 前置樣品區(qū)，使用人員在放置樣品和取樣時(shí)更方便操作；

3. 微機(jī)程序控制，主要功能有：

 ⑴ 方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間；

 ⑵ 樣品區(qū)、進(jìn)樣閥系統(tǒng)和樣品傳輸管，三路均單獨(dú)加熱控溫；

 ⑶ 設(shè)定控制程序，按下運(yùn)行鍵自動(dòng)完成整個(gè)樣品分析；

 ⑷ 可存儲(chǔ)9中方法，方便隨時(shí)調(diào)用，實(shí)現(xiàn)了快速啟動(dòng)與分析；

 ⑸ 可同步啟動(dòng)GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站，也可用外來程序啟動(dòng)置；

4. 設(shè)有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng)，無需對于GC儀器進(jìn)行任何改裝與變動(dòng)，即可進(jìn)行頂空進(jìn)樣分析。也可選用原儀器載氣；

5. 通過時(shí)間編程，自動(dòng)實(shí)現(xiàn)加壓、取樣、進(jìn)樣、分析和分析后的反吹清洗等功能；

6. 采用壓力平衡加定量管進(jìn)樣技術(shù)；

7. 樣品傳輸管和進(jìn)樣閥有自動(dòng)反吹功能，避免了不同樣品的交叉污染；

8. 為了配套進(jìn)口氣相色譜儀使用起來更方便準(zhǔn)確，本儀器還配有針對各種進(jìn)口儀器的接口，連接方便；

9. 對于活性物質(zhì)分析可選配彈性石英管作為樣品傳送管；

10.進(jìn)樣針頭更換方便，可連接國內(nèi)外所有型號(hào)的GC進(jìn)樣口。

自動(dòng)頂空進(jìn)樣器主要技術(shù)參數(shù)

1. 樣品區(qū)溫度控制范圍：

  室溫—220℃   以增量1℃任設(shè)  加熱功率約400W；

2. 閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍：

  室溫—180℃   以增量1℃任設(shè)   加熱功率約60W；

3. 樣品傳送管線溫度控制范圍：

  室溫—200℃   以增量1℃任設(shè)   加熱功率約40W；

 （為了操作安全，傳送管線溫度控制采用低壓供電）

4. 溫度控制精度：< ±0.5℃ ；

5. 溫度控制梯度：< ±0.5℃；

6. 頂空瓶工位：12個(gè)；

7. 頂空瓶規(guī)格：可選配20ml 、10ml（50ml 和其他規(guī)格可制）；

8. 重復(fù)性：RSD ≤1.5%（200ppm水中乙醇，N=5）；

9. 進(jìn)樣量（定量管）：1ml（可選配2ml、5ml）；

10.進(jìn)樣加壓范圍：0～0.4Mpa（連續(xù)可調(diào)）；

11.反吹清洗流量：0～400ml/min（連續(xù)可調(diào)）；

12.儀器有效尺寸：400×200×380mm3；

13.儀器的重量：約15 kg。

自動(dòng)頂空進(jìn)樣器常用到的操作參數(shù)有以下幾個(gè)：  

1、分流點(diǎn)  

分流點(diǎn)是指色譜柱進(jìn)口、襯管填充物和注射針尖的相對位置。分流點(diǎn)不同對進(jìn)樣歧視程度不同。  

為了減小進(jìn)樣歧視，色譜柱入口在氣化室中的較佳位置可通過多次試驗(yàn)確定。安裝色譜柱時(shí)，保證柱入口端超過分流點(diǎn)，保證柱入口端處于氣化室襯管的中央氣化室內(nèi)色譜柱與襯管同軸、。每次重復(fù)安裝時(shí)，一定要嚴(yán)格按相同尺寸安裝。  

2、氣化溫度  

氣化溫度一般選擇在接近或等于高沸點(diǎn)組分的溫度，以保證所有組分能氣化。氣化溫度高可能有利于減小初始譜帶寬度，但溫度太高可能使樣品某些組分分解和降解，反而產(chǎn)生樣品歧視。更合理的方法不是提高氣化溫度而是選用合適的襯管，以增加熱容量和樣品與襯管接觸的表面積。對于未知新樣品建立分析方法時(shí)，氣化溫度可從300℃開始試驗(yàn)選擇。  

3、載氣流量  

載氣總流量是載氣流量、分流流量和隔墊吹掃氣流量的總和。對于配EPC控制的氣路，各流量可在較大范圍內(nèi)自動(dòng)設(shè)定調(diào)整，但用穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)柱前壓供氣時(shí)，要注意穩(wěn)壓閥的壓力和流量特性。原則上講，在分析要求允許的情況下，柱前壓高些或分流比大些，有利于各流量的穩(wěn)定和分析重復(fù)性。  

在柱前壓較高時(shí)，隔墊吹掃氣流量可能超過5mL/min，此時(shí)它的分流作用不能忽略。尤其當(dāng)隔墊密封性能欠佳時(shí)，對進(jìn)樣失真的影響會(huì)更大。在分析要求允許的情況，可以把吹掃氣路關(guān)閉操作。  

4、分流比  

分流比大小要根據(jù)樣品濃度和進(jìn)樣量調(diào)整，一般范圍為120～1200。分流比小時(shí)，分流歧視可能小些，但初始譜帶會(huì)變寬。但分流比小，適合程序升溫技術(shù)。分流大時(shí)，有利于峰形，但分流歧視可能比較嚴(yán)重。在分析要求不高時(shí)，選擇分流比大些比較有利。實(shí)際工作中，要視樣品濃度選用合適的分流比后再確定進(jìn)樣量。  

隨著柱溫升高、柱流量變化和氣化溫度變化等，分流比對針型閥的流量特性有影響，計(jì)算分流比和重新調(diào)整分流閥時(shí)，一定要在色譜柱和分流進(jìn)樣器溫度恒定后進(jìn)行。  

5、進(jìn)樣量  

進(jìn)樣量一般不超過2μL，好控制在1μL以下。因?yàn)橐r管容積有限，液體氣化時(shí)體積要膨脹數(shù)百倍。  

進(jìn)樣量還和分流比相關(guān)，分流比大時(shí)，進(jìn)樣量可大些。  

6、進(jìn)樣速度  

進(jìn)樣速度越快越好，以防樣品不均勻氣化，保持窄的初始譜帶寬度。快速自動(dòng)進(jìn)樣往往比手動(dòng)進(jìn)樣的效果好。  

操作步驟  

1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。  

2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關(guān)閉。  

3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi)，再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù)，由小變大。待穩(wěn)定時(shí)，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格（0.02Mpa）。  

4、進(jìn)樣、開始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。  

5、拔出進(jìn)樣管。聽到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅，拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。  

6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。  

使用注意事項(xiàng)  

1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。  

2、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應(yīng)由小到大，傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。  

3、應(yīng)用頂空時(shí)，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量，計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意?？梢杂昧髁坑?jì)測量后計(jì)算。  

4、時(shí)間設(shè)置中，樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分，定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長，進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長。  

5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。